Foire aux questions

Une fluorescence de rayons X se produit, entre autres, lorsque les couches électroniques internes d'un atome subissent une ionisation. Si une couche électronique interne est ionisée, c'est-à-dire si elle perd un électron, la place vacante va être occupée par un électron d'une couche supérieure. La différence d'énergie entre les niveaux des deux couches est libérée sous forme de rayonnement, la fluorescence X, et est caractéristique de l'atome concerné. Les spectromètres SFX utilisent la fluorescence X pour déterminer la composition d'un échantillon.

En pratique, 72 éléments, du fluor à l'uranium, peuvent être analysés par SFX, ce qui couvre presque l'ensemble du tableau périodique des éléments. C'est la raison pour laquelle cette technique est trés répandue.

Pour l'EDXRF, l'échantillon est bombardé par des rayons X, soit directement, soit à travers un filtre. Un détecteur à semi-conducteur analyse le rayonnement émis directement par l'échantillon.

Pour cela, il faut que le détecteur et l'électronique qui lui est associée trient en fonction de l'énergie et comptent tous les photons détectés. On obtient un spectre de niveaux des impulsions qui rend compte du nombre de photons ou d'impulsions d'une certaine énergie. En général, le détecteur ne dispose que de quelques µs pour l'analyse, ce qui correspond à une limitation d'environ un million d'impulsions par seconde. Grâce à un filtre, on peut supprimer de manière ciblée une partie du rayonnement reçu afin d'éviter une surcharge du détecteur.

La différence essentielle entre l'EDXRF et la WDXRF réside dans la manière dont cette dernière détecte la fluorescence de rayons X. À l'aide d'un goniomètre, on laisse une seule longueur d'onde du spectre arriver au détecteur qui ne mesure alors qu'une seule ligne d'un élément. Pour pouvoir réaliser une analyse de plusieurs éléments, il faut créer un programme de mesure séquentiel qui sélectionne l'une après l'autre chacune des lignes pertinentes et les analyse. Il existe aussi des spectromètres simultanés. Avec ces appareils, chaque canal fixe pour chaque élément chimique un cristal fixe avec son détecteur correspondant. Ils sont placés autour de l'échantillon. Combinés avec un goniomètre, ce sont des appareils SFX permettant une cadence de mesure élevée. Ils sont utilisés en général en suivi de production.

D'une manière générale, on peut dire que ces deux technologies se complètent. L'analyse dispersive en énergie (EDXRF) est plus rapide puisqu'elle permet de déterminer tous les éléments en même temps, tandis que l'analyse dispersive en longueur d'onde (WDXRF), séquentielle, mesure la longueur d'onde de chaque élément, l'une après l'autre. L'analyse dispersive en longueur d'onde (WDXRF) a une meilleure résolution spectrale et une sensibilité plus élevée, ce qui est particulièrement avantageux pour les numéros atomiques inférieurs à 30 ou entre 55 et 80.

Avec la SFX, la plupart des éléments sont mesurés uniquement à la surface de l'échantillon. Pour cette raison, il est d'une importance cruciale que la structure de la surface de l'échantillon soit lisse et homogène (sans aspérités ni irrégularités). Cela conditionne dans la pratique la précision de l'analyse dans tous ses aspects. C'est la raison pour laquelle la préparation des échantillons pour la SFX est l'étape capitale de la procédure.

Il y a cinq manières typiques de préparer les échantillons pour la SFX :

• Matériau solide en vrac
• Matériau solide compacté, avec ou sans liant
• Matériau solide dans sa forme d'origine sans préparation
• Liquide dans une cuvette
• Matériau dissout sous forme de pastille

MRC : Matériel de référence certifié
Un MRC est un matériel de référence dont un ou plusieurs paramètres ont été analysés par une procédure dont les résultats sont traçables. Un certificat documente chaque mesure, son incertitude et sa traçabilité métrologique.

MR : Matériel de référence
Un échantillon suffisamment stable et homogène pour l'analyse d'un ou plusieurs paramètres, considéré comme convenable pour être utilisé dans une procédure de mesure.

NSec : Norme secondaire
Un échantillon dont les paramètres sont référencés en relation avec une norme de mesure primaire (p. ex. un MRC).

La SFX est caractérisée par une très longue stabilité dans le temps. Toutefois, les composants du système subissent avec le temps une certaine usure et cela modifie les résultats de mesure. Si ces modifications sont connues, elles peuvent être prises en compte à l'aide d'une correction de dérive.

Elle se fonde sur une première mesure effectuée au moment de l'étalonnage (jour 0) et une seconde effectuée plus tard à un moment quelconque (jour 1), sur le même échantillon stable de correction de dérive. La correction nécessaire est calculée à partir de la différence entre les deux mesures.

Si une entreprise est accréditée, l'organisme d'accréditation allemand (DAkkS) a confirmé qu'elle se conforme à certaines normes (directives) pour les domaines contrôlés. FLUXANA est accréditée selon les normes DIN EN ISO/IEC 17025:2018 (analyse d'échantillons par fluorescence de rayons X) et DIN EN ISO 17034:2017 (production de matériaux de référence).

Un essai interlaboratoire ou un essai d'aptitude est une méthode permettant d'assurer la qualité des analyses de laboratoire. Plusieurs laboratoires analysent le même échantillon et comparent leurs résultats d'analyse. Si un laboratoire présente des valeurs aberrantes dans l'analyse, cela indique des erreurs méthodologiques ou techniques.

FLUXANA propose régulièrement des tests interlaboratoires.